药品包装容器分子的红外光谱测定技术

药品包装容器分子的红外光谱测定技术

药品包装容器分子化合物受红外辐射照射后，使分子的振动和转动，由较低的能级向较高能级跃迁，从而导致对一定频率红外辐射的选择性吸收，形成特征的红外吸收光谱。

红外光谱是鉴别物质和分析药品包装化学结构的有效手段，现已被广泛用于物质的定性鉴别、物相分析；同样，红外光谱在识别高分子化合物各种官能团信息，确定材料的组成方面起着重要的作用。欧洲药典对于高分子材料的控制也首选红外光谱法。为通过加强对材料的控制以达到对药用包装材料配方的控制，确保药品使用的安全、可靠。为此，国家药品监督管理局于2002年颁布了34个国曲折实验机在出现故障的时候不用愁了家药品包装容器（材料）标准。在这些标准中，对高分子材料的控制，普遍采用了红外光谱法进行测定。

为便于理解标准的要求，掌握红外检测技术，下面，结合药品包装高分子化合物的物相，介绍几种常用的检测方法和制样技术：

红外光谱测定技术分为二类。一类是指检测方法： 如透射法（英国药典、欧洲药典方法），多次内反射法（MIR），衰减全发射法（ATR）（美国药典的方法），漫反射法，光声光谱法，偏振红外法、镜面反射法等。另一类是指制样技术，在高分子化合物分析中，常用的制样技术有：直接法，溶剂挥发成膜法、溶液法，切片法，热裂解法等。

直接法：取片材试样二片，剪切成适宜大小（使之能放入检测装置），用绒布蘸取无水乙醇，擦试试样表面以除去表面水分（或用适当方法干燥，如用干燥的氮气吹拂），采用透射法或内表面反射法测定。若用透射法测定时，试样太厚，导致最强吸收峰透光率小于1为中国工程机械财产的展开供应了主要而继续的驱动力0％时，则应采用热压方式，使试样变薄。

溶剂挥发成膜法：将试样溶于适宜的溶剂中，必要时可加热。如聚乙烯（PE）材料可选用甲苯为溶剂，聚氯乙烯（PVC）可选用二甲基甲酰胺为溶剂。取上述溶液滴在溴化钾晶片上，待溶剂挥发，形成一层薄的粘膜后，采用透射法测定。

溶液法：将试样溶解于适宜的溶剂中，形成溶液，然后将此溶液装人密封吸收池中进行测定。

切片法（适用于多层复合材料）：将试样置于切片器上，采用手工方式，切成厚度适宜的薄片，置显微镜下观察，各层应能明显区分，采用红外显微透射法测定。

热裂解法 （适用于热固性材料）：将试样剪成细小颗粒，取出适量，置于试管底部，在酒精灯上水平加热，移取试管口的裂解液，涂于溴化钾或氯化钠晶片上， 采用透射法测定。

透射法：厚度在50 m以下的高分子化合物膜片样品，可用透射法直接测定膜片光谱。

全反射法：厚的膜片，不透明的膜片或涂层等样品可选用全反射法测定光谱同时检测部门对铜的检测也是加强了要求。

镜反射法：对涂覆在金属表面的高分子化合物，若涂层较薄，则金属表面就会产生一定的反射，可选用镜反射法测定光谱。

偏振红外光谱法：是指在红外的测定光路上，选用偏振器，通过改变光的振动方向，对具有一定空间取向的试样所进行的红外光谱测定法。通常，偏振器调节的角度有00、450、900等。比较不同角度所测得的红外图谱，可确定试样的空间取向（适用于有空间取向的高分子化合物，如单向或双向拉伸聚丙烯、聚酯、聚酰胺等）。

常见的高分子材料的红外特征吸收峰：为 2917、2849、1472、1463、730、719cm-1PE。为2951、2920、2870、2840、1457、1376、1167、998、973、 841 cm-1PP。为PET1716、1340、1245、1101、1020、873、726 cm-1。为2941、1429、1333、1250、1099、960、690、615 cm-1PVC。